在做檢測(cè)時(shí),有不少關(guān)于“農(nóng)殘檢測(cè)方法和步驟有哪些”的問(wèn)題,這里百檢網(wǎng)給大家簡(jiǎn)單解答一下這個(gè)問(wèn)題。
農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法等,下文將詳細(xì)介紹這幾種檢測(cè)方法的原理、特點(diǎn)以及操作流程步驟。
一、分光光度法
分光光度法是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在特定波長(zhǎng)下對(duì)光的吸收程度來(lái)定量分析農(nóng)藥殘留的方法?;诒葼?朗伯定律,即溶液的吸光度與溶液中溶質(zhì)的濃度成正比。用于測(cè)定某些具有顏色或能產(chǎn)生顏色反應(yīng)的農(nóng)藥或其衍生物。操作簡(jiǎn)單、成本較低、適用于批量樣品的快速篩查。但靈敏度和選擇性相對(duì)較低,可能受到樣品中其他成分的干擾。操作流程:
1、樣品準(zhǔn)備:采集樣品并進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,如提取、凈化?/p>
2、顯色反應(yīng):將樣品與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物。
3、測(cè)量吸光度:使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量反應(yīng)生成物的吸光度。
4、數(shù)據(jù)分析:根據(jù)吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的關(guān)系計(jì)算樣品中農(nóng)藥殘留的濃度。
二、極譜法
極譜法是一種電化學(xué)分析方法,通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程中產(chǎn)生的電流或電壓變化來(lái)分析農(nóng)藥殘留。主要用于分析那些具有可逆電極反應(yīng)的農(nóng)藥。靈敏度較高,但操作相對(duì)復(fù)雜,需要特定的電極和電解條件。檢測(cè)步驟流程:
1、樣品準(zhǔn)備:采集樣品并進(jìn)行提取,以獲得待測(cè)物的溶液。
2、電極清潔:確保極譜儀的電極表面干凈。
3、電解過(guò)程:將樣品溶液加入電解池,進(jìn)行電解,記錄電流或電壓變化。
4、定量分析:根據(jù)電流或電壓的變化與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)建立定量關(guān)系。
三、原子吸收光譜法
基于原子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收,測(cè)量特定元素的濃度。農(nóng)藥中的金屬元素或通過(guò)添加特定元素標(biāo)記的衍生化試劑,可以通過(guò)原子吸收光譜法進(jìn)行檢測(cè)。用于檢測(cè)含有特定金屬元素的農(nóng)藥或其代謝物。具有較高的靈敏度和選擇性,可以準(zhǔn)確測(cè)定金屬元素的含量,但設(shè)備成本較高。具體操作:
1、樣品準(zhǔn)備:采集樣品并進(jìn)行提取和消化,轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形態(tài)。
2、儀器校準(zhǔn):使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)原子吸收光譜儀。
3、樣品測(cè)定:將樣品溶液霧化后噴入原子吸收光譜儀的火焰或石墨爐中,測(cè)量特定元素的吸光度。
4、數(shù)據(jù)處理:根據(jù)吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的關(guān)系計(jì)算樣品中農(nóng)藥殘留的量。
四、薄層層析法
是一種色譜分離技術(shù),通過(guò)將樣品點(diǎn)在薄層板上,使用適當(dāng)?shù)娜軇┳鳛檎归_(kāi)劑,根據(jù)樣品中各組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而實(shí)現(xiàn)分離。用于分離和定性/定量分析農(nóng)藥中的不同組分。操作簡(jiǎn)便、成本低廉,適合于初步篩選和教學(xué)實(shí)驗(yàn)。但分辨率和靈敏度相對(duì)較低,不適合復(fù)雜樣品的精確分析。檢測(cè)流程:
1、制備薄層板:選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗤坎荚诓AЩ蛩芰习迳稀?/p>
2、樣品點(diǎn)樣:將樣品溶液點(diǎn)在薄層板上的固定位置。
3、展開(kāi):使用適當(dāng)?shù)娜軇┳鳛檎归_(kāi)劑,使樣品沿薄層板展開(kāi)。
4、顯色與檢測(cè):使用適當(dāng)?shù)娘@色劑對(duì)展開(kāi)后的色譜條進(jìn)行顯色,或使用紫外燈檢測(cè)熒光標(biāo)記的化合物。
5、定性與定量:根據(jù)色譜條上的色帶位置和大小與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較,進(jìn)行定性和定量分析。
五、氣相色譜法
利用氣體作為流動(dòng)相,通過(guò)樣品在色譜柱中的不同組分具有不同的保留時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)分離,然后通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)各組分的信號(hào)。適用于揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性農(nóng)藥的檢測(cè)。具有高分離效率、高靈敏度、高選擇性。但需要樣品具有揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性,且設(shè)備成本和操作技術(shù)要求較高。操作步驟:
1、樣品準(zhǔn)備:采集樣品并進(jìn)行提取,必要時(shí)進(jìn)行衍生化處理以提高揮發(fā)性。
2、色譜柱選擇:根據(jù)待測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇合適的色譜柱。
3、儀器參數(shù)設(shè)置:設(shè)置氣相色譜儀的載氣流速、柱溫、檢測(cè)器溫度等參數(shù)。
4、注入樣品:將樣品溶液注入色譜儀,通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離。
5、數(shù)據(jù)分析:根據(jù)色譜圖上的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì),使用峰面積或峰高進(jìn)行定量分析。